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液相色譜柱后衍生化法用于氨基甲酸酯類農(nóng)藥的測(cè)定

點(diǎn)擊次數(shù):3823 更新時(shí)間:2017-02-28

液相色譜柱后衍生化法用于氨基甲酸酯類農(nóng)藥的測(cè)定

   

 

    提要研究了用液相色譜(HPLC)柱后衍生化熒光檢測(cè)系統(tǒng)測(cè)定氨基甲酸酯類農(nóng)藥的方法。用RadialPakC18柱在不同流動(dòng)相梯度條件下對(duì)六種農(nóng)藥和三種代謝產(chǎn)物進(jìn)行分離,通過柱后衍生化技術(shù)提高熒光檢測(cè)器的靈敏度。結(jié)果表明:該方法分離效果良好,低檢測(cè)濃度為2mg/l,小檢出量為2ng

 

  1、前言

 

  氨基甲酸酯農(nóng)藥種類多,用量大,需建立一種選擇性強(qiáng)而又靈敏、簡(jiǎn)便的多殘留測(cè)定方法。常規(guī)的氣相及液相色譜測(cè)定法分別具有前處理繁瑣費(fèi)時(shí)和檢測(cè)靈敏度不高等問題,均難以適應(yīng)對(duì)環(huán)境中微量殘留農(nóng)藥快速分析的要求。本文研究的是應(yīng)用HPLC柱后衍生化熒光檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)定的方法。該方法國(guó)外已有一些研究,而國(guó)內(nèi)尚未見報(bào)道。

 

  本方法的建立是基于氨基甲酸酯類農(nóng)藥在結(jié)構(gòu)上均帶有甲胺基團(tuán)(-NHCH3),在堿液作用下都可水解產(chǎn)生甲胺這一特性。在HPLC的色譜柱與檢測(cè)器間加一柱后反應(yīng)裝置,農(nóng)藥及其代謝物先經(jīng)徑向加壓柱分離,再在裝置內(nèi)堿解產(chǎn)生甲胺,甲胺與衍生化試劑反應(yīng)可生成一種強(qiáng)熒光物質(zhì)1-(2-羥乙基)硫基-2-甲基異吲哚,用高靈敏的熒光檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)即可。其反應(yīng)式如下面所示。

 

  2、實(shí)驗(yàn)部分

 

  2.1 儀器與試劑

 

  儀器:德世AGR1100液相色譜儀+熒光檢測(cè)器, 自動(dòng)梯度控制器,1100高壓恒流泵,S3100進(jìn)樣器,色譜工作站以及溫度控制器、柱后反應(yīng)裝置、Z型徑向加壓器,柱為RadialPakmBondaPakC18徑向加壓柱。

 

  試劑氧氫化鈉,優(yōu)級(jí)純;四硼酸鈉、鄰苯二甲醛(OPTA),分析純;巰基乙醇(MERC),化學(xué)純;甲醇,分析純,重蒸過濾;超純水,過濾備用。

 

  農(nóng)藥標(biāo)樣涕滅威,涕滅威砜,涕滅威亞砜,呋喃丹,3-OH呋喃丹,西維因,速滅威,葉蟬散,巴沙等。

 

  2.2 試驗(yàn)方法

 

  2.2.1 試液配制

 

  OPTA-MERC19.1g四硼酸鈉溶于約800ml超純水中,另稱0.1g鄰苯二甲醛溶于10ml甲醇中。緩慢將鄰苯二甲醛溶液滴加到硼砂溶液中,邊加邊搖動(dòng)。在通風(fēng)櫥內(nèi)加50mL巰基乙醇于混合液中,搖勻后用超純水稀釋到1000ml,使四硼酸鈉溶液濃度為0.05mol/L。用0.45mm濾膜過濾,冰箱保存?zhèn)溆谩?/span>

 

  NaOH溶液稱2.0gNaOH溶于1000ml超純水中,使其濃度為0.05mol/L。用0.45mm濾膜過濾備用。農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液準(zhǔn)確稱取0.01g各種農(nóng)藥純品分別置于100ml容量瓶中,其中涕滅威、涕滅威砜、涕滅威亞砜、呋喃丹、3-OH呋喃丹和速滅威用超純水溶解定容,西維因、葉蟬散、巴沙用甲醇定容,使各農(nóng)藥溶液的濃度為100mg/L。再分別用超純水稀釋成一定濃度直接進(jìn)樣測(cè)定(環(huán)境水樣用0.45mm濾膜過濾后直接進(jìn)樣測(cè)定。該濾膜具有濾速快、不易吸附的特點(diǎn),樣品過濾后濃度不變)

 

  2.2.2 分析條件

 

  流動(dòng)相:甲醇-水,流速1ml/minOPTA-MERCNaOH泵流速均為0.5ml/min;熒光檢測(cè)器Excitation338nmEmission455NM,靈敏度1/64;柱后反應(yīng)溫度95±0.2℃;記錄儀紙速0.5cm/min;用外標(biāo)法定量,進(jìn)樣量1ml

 

  3、結(jié)果和討論

 

  3.1 農(nóng)藥的分離及反應(yīng)條件的選擇

 

  按照上述儀器條件,對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行了選擇。用甲醇/水固定比例的流動(dòng)相進(jìn)行分離時(shí),六種農(nóng)藥和三種代謝物在RadialPakiC18柱上得不到很好的分離,而用甲醇-水以一定程序進(jìn)行梯度洗脫后得到了較好的分離效果。在此基礎(chǔ)上若將其中的甲醇改為甲醇:乙腈=8020(V/V)的混合液后再與水進(jìn)行梯度淋洗,則分離效果更好,涕滅威的兩個(gè)代謝產(chǎn)物可得到*分離。

 

  本試驗(yàn)中衍生化試劑OPTA-METCNaOH的濃度對(duì)檢測(cè)也有較大影響。適宜的濃度:OPTA0.1-0.2g/LMERC50mL/LNaOH0.05mol/L。濃度過高不僅不能增加靈敏度,反而會(huì)使背景噪音加大而干擾測(cè)定。試劑配制后的使用期均不宜超過一周。

 

  3.2 方法的靈敏度與線性關(guān)系

 

  在上述試驗(yàn)條件下,本方法的低檢出濃度為2mg/L,低檢出量為2ng。圖3為進(jìn)樣量1ml時(shí)農(nóng)藥的低檢測(cè)圖譜。

 

  將供試農(nóng)藥標(biāo)液分別用超純水稀釋成24681012mg/L的溶液,測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系均良好。

 

  3.3 土壤中氨基甲酸酯農(nóng)藥的測(cè)定

 

  分別稱取風(fēng)干、過20目篩的土樣10g,添加一定濃度的農(nóng)藥標(biāo)液,加10ml超純水振蕩提取,離心,取上清液用0.45mm濾膜過濾后進(jìn)樣測(cè)定。每種濃度做三組平行試驗(yàn),結(jié)果涕滅威、涕滅威砜和呋喃丹同樣得到很好的分離。回收率為84.0-96.2%

 

  4、結(jié)論

 

  以上試驗(yàn)表明,用HPLC柱后衍生化法測(cè)定多殘留的氨基甲酸酯農(nóng)藥具有簡(jiǎn)便、快速、靈敏的特點(diǎn),尤其適用于地下水和地表水中微量農(nóng)藥的檢測(cè)。由于該方法的進(jìn)樣量較大,易造成色譜柱污染堵塞,因此在實(shí)際檢測(cè)時(shí)在柱前加一預(yù)保護(hù)柱以延長(zhǎng)柱的使用壽命。

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